AsPh₄[ReCl₄(NO)(OC(NH₂)CH₃)]; Darstellung, IR‐Spektrum und Kristallstruktur

Abstract

Abstract AsPh 4 [ReCl 4 (NO)(OC(NH 2 )CH 3 )] entsteht aus AsPh 4 [ReCl 4 (NO) 2 ] und Acetonitril bei Anwesenheit von Wasser in Dichlormethanlösung in Form hellgrüner Kristalle. Der Komplex kristallisiert nach Röntgenbeugungsmessungen monoklin in der Raumgruppe P2 1 /c mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle (R = 4,5%), 5889 unabhängige Reflexe). Im Gitter sind zusätzlich zwei Mol Wasser eingelagert. Die Struktur besteht aus Tetraphenylarsoniumkationen und Anionen [ReCl 4 (NO)(OC(NH 2 )CH 3 )]⊝, in denen das Re‐Atom oktaedrisch von vier äquatorialen Chloratomen, dem N‐Atom der Nitrosylgruppe und in trans‐Position hierzu von dem O‐Atom des Acetamidliganden koordiniert ist. Die NO‐Gruppe befindet sich in nahezu gestreckter Anordnung (173°); sie bewirkt einen trans‐Effekt, der es den Chloratomen nicht mehr erlaubt, mit dem Re‐Atom eine Ebene zu bilden (Winkel NReCl im Mittel 94,3°). Das IR‐Spektrum wird mitgeteilt und zugeordnet.