S₄N₃^⊕[ReCl₄(NSCl)₂]^⊖ Synthese und Kristallstruktur

Abstract

Abstract S 4 N 3 ⊕ [ReCl 4 (NSCl) 2 ] ⊖ entsteht als Nebenprodukt bei der Umsetzung von Re 2 (CO) 10 mit überschüssigem Trithiazylchlorid. Die Verbindung wird durch eine röntgenographische Kristallstrukturanalyse charakterisiert. S 4 N 3 [ReCl 4 (NSCl) 2 ] kristallisiert in der azentrischen Raumgruppe P2 1 2 1 2 1 mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle und den Gitterabmessungen a = 980, b = 1205, c = 1362 pm (2376 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 7,6%). Die Verbindung besteht aus den bekannten ebenen, cyclischen S 4 N 3 ⊕ ‐Kationen und Anionen [ReCl 4 (NSCl) 2 ] ⊖ , in denen das Rheniumatom oktaedrisch von vier Chloratomen und von den N‐Atomen der cis‐ständigen NSCl‐Liganden umgeben ist. Die ReN‐ und die NS‐Abstände entsprechen im Mittel mit 177 bzw. 158 pm etwa Doppelbindungen. Die Bindungsabstände und ‐winkel entsprechen der Struktur des AsPh 4 [ReCl 4 (NSCl) 2 ], jedoch sind die Chloratome einander zugewandt.