甲苯二胺生产废水具有强毒性、难降解、高污染特征,含硝基苯类、甲苯二胺、高浓度氨氮等污染物,对生态环境、人体健康及生产安全构成多维度威胁。为实现该类废水达标排放,以某甲苯二胺生产企业废水为研究对象,采用“两级低温沉降-调节池-低温湿式催化氧化-水解酸化-两级A/O”组合工艺进行处理。通过工程设计与实际运行监测,结果表明:两级低温沉降对硝基苯类物质回收率达88%,湿式催化氧化工段COD去除率87.5%,最终经生化系统深度处理后,出水COD、氨氮、硝基苯、苯胺浓度分别降至78mg/L、9mg/L、0.6mg/L、0.1mg/L,排放水质符合《污水综合排放标准》(GB 8978—1996)中的一级标准要求。该工艺吨水运行成本19.8元,且实现硝基苯资源化回收,兼顾环境效益与经济效益。本工程案例为同类高浓度难降解有机化工废水的处理提供了切实可行的工程参考。