界面活性剤を構成する脂肪酸を分析する目的で,脂肪酸のガスクロマトグラフィー(以下GCと略記)について再検討した.脂肪酸メチルエステルのGCについてはすでに多くの報告があるが,エステル化の条件は,それが脂肪酸の分析のためには定量的におこなわれなければならないのに,十分の検討がなされていない.われわれは高級脂肪酸5種(カプリン酸,ラウリン酸,ミリスチン酸,パルミチン酸,ステアリン酸)の種々の混合物について,硫酸-メタノールによるエステル化が定量的におこなわれることを確認し,さらにそのGCにおいて,熱伝導度セル(タングステンフィラメント型)によるピーク面積比率を重量比率に換算するための補正係数をもとめ,二,三の界面活性剤の脂肪酸部分の分析をおこなったので報告する.